Натрия борогидридного агента

Натрий борогидрид является относительно мягким восстановительным агентом. Он оказывает хорошее влияние на уменьшение альдегидов и кетонов. Именно общие растворители включают алкоголь, тетрагидрофуран, DMF и воду. Обычно это не уменьшает эфирные группы, карбоксильные группы и амиды. Однако его можно использовать в уменьшении слабых карбонильных групп. такие как сложные эфиры в сочетании с соответствующими растворителями или при высоком температурном катализе кислот Льюиса. Гендле и эффективное снижение альдегидов и кетонов. 1: 1. Выживание может быть выполнено шаг за шагом, например, начиная с 50 градусов, после достаточного времени, такого как 1 час, реакция рефлюкса осуществляется; В то же время, TLC используется для мониторинга прогресса. Ответ обычно очень тщательный в целом, количество растворителя, использованного в реакции строго поддерживаться во время реакции; Есть даже случаи, когда вода используется в качестве растворителя. Например, при восстановлении формалбензойной кислоты формальдистская группа (формальдегид) снижается, а карбоксильная группа сначала нейтрализуется гидроксидом натрия, а затем формальная группа успешно снижается путем реагирования в воде. Стодий борогидрид может быстро разложить и и разложить и и реагировать на воду. высвобождение водорода в кислых условиях, поэтому он не может реагировать в кислотных условиях и может использоваться в щелочных условиях. Содий борогидрид быстро разлагается, когда она сталкивается с кислотой для высвобождения водорода, и не может уменьшить только кислоту, поэтому ее следует использовать совместно с йодом Анкет Реагировать сначала с карбоновой кислотой, добавьте йод после остановки пузырьков и продолжайте сдуваться. Затем добавьте борат, разлагаемый гидрохлоридом, чтобы получить спирт. Примечание: Реакция должна храниться в безводом тетрагидрофурана, а тетрагидрофуран должен быть рефлян с натрием, пока бензофенон не поворачивается. Синий перед использованием! В противном случае эмульсия появилась бы вместо прозрачной жидкости, когда карбоновая кислота реагирует с борогидридом натрия. Содий борогидрид реагирует с помощью безводного хлорида цинка (высушенного выше 200 градусов) в безводном тетрагидрофуре в течение 3 часов для генерации борогидрида. Эти растворы не требуют изоляции. и очищение, прежде чем стать цинком борогидридом. При использовании для уменьшения карбоновых кислот или эфиров в ТГФ при температуре рефлюкса урожайность хороша, но могут быть затронуты некоторые двойные связи. Например, снижение коричной кислоты приводит к небольшой доли продуктов с двойным снижением связи.

Токсичность

Контакт с борогидридом натрия может вызвать боль в горле, кашель, одышку, головную боль, боль в животе, диарею, головокружение, конъюнктивальную гиперемию и боль. Желание, усиление вентиляции или износ защитных масок следует использовать во время строительства. Принимайте внимание на защиту глаз при работе. Носите защитные стаканы и не ешьте, не пьют и не курите. После отравления быстро оставьте сцену, отдыхайте в полузащиленном положении, дышите свежим воздухом, промыть глазами с большим количеством воды, удалите загрязненную одежду и ополосните все тело; Если он входит в пищеварительный тракт, немедленно проположите рот, выпейте много воды, чтобы вызвать рвоту, и немедленно отправляйтесь в больницу. В событии разлива носите фильтр защитного маски, чтобы очистить разлив.

Воздушные и водные реакции

Гидролиз генерирует достаточное количество тепла, чтобы воспламенить соседние горючие материалы. Вода реагирует с борогидридом для высвобождения легковоспламеняющегося водорода. Борогидрид натрия ожоги в воздухе.

Опасность для здоровья

Он слегка коррозию к коже. Оральное проглатывание или внутривенное введение твердого вещества или его раствора очень токсично для животных. Чрезвычайно при дозах 160 мг/кг (Niosh 1986).

Методы очистки:

После добавления NABH4 (10 г) в свежевы дистиллированную диглим (120 мл) в сухую колбу с тремя шея, оборудованная мешалкой, входом азота и выходом, смесь перемешивали при 50о в течение 30 минут, пока почти все твердые вещества не растворились. Перемешивание, и после того, как твердые вещества оседали, заставили супернатант под давлением N2 через спеченное стеклянное фильтр в сухую колбу. [Центрифуга остаток для получения большего раствора, который добавляется к основному телу. Раствор медленно охлаждали до 0 °, затем декантировали от отделенных белых игл. Обратите внимание на кристаллы путем эвакуации в течение 4 часов, чтобы получить безводный наб. Фильтрация при 50 °, раствор нагревали при 80 ° в течение 2 часов, чтобы дать по существу безводный белый осадок NABH4, который собирали на спеченном стеклянном фильтре под N2, а затем эвакуировали при 60 ° в течение 2 часов. от изопропиламина путем растворения его в растворителе при рефлюксе, охлаждения, фильтрации и позволяя раствору оседание в колбу фильтров, прикрепленную к сухой ловушке льда/ацетона. После того, как большая часть растворителя вошла в холодную ловушку, кристаллы удаляли с помощью пинцера, промывали безводным эфиром и сушили в вакууме. Крайсталлы слегка более низкой чистоты могут быть получены быстрее, выполнив экстракцию Сокслета, используя лишь небольшое количество растворителя и извлечения для для Около 8 часов. Кристаллы, образованные в колбе, фильтровали, промывали и высушивали, как и раньше. Другие растворители, используемые для кристаллизации, включают воду и жидкий аммиак.

Утилизация отходов

Это может быть уничтожено несколькими способами. Растворить или разбавить твердое вещество или его раствор в большом количестве воды. Затем медленно добавляйте разбавленную уксусную кислоту или ацетон в этот раствор в хорошо продуманной области. Водородной газ, полученный борогидридом, должен быть тщательно вентилируется. Отрегулируйте pH до 1., затем позвольте раствору сидеть в течение нескольких часов. Затем он был нейтрализован до 7, и раствор испаривали до сухости. Затем остаток похоронит на свалке, утвержденном для удаления опасных отходов. Содий борогидрид может быть уничтожен в лаборатории альтернативными методами для других гидридов.