Как производится перекись в тетрагидрофуране (THF)

Подготовка безводного толуола, безводногоТетрагидрофурани безводный диоксан

Требуются реагенты: натрий (кроме воды), бензофенон (индикатор, который выглядит синим в абсолютных безводных условиях).

Дозировка: 1000 мл растворителя нуждается в 10 граммах натрия, бензофенону нуждается в 5 граммах.

Работа: сухой, охлаждающий и отложите необходимое оборудование (обычно: 1000 мл круглый нижний дно, трубка с конденсацией шарика, прямаяКонденсационная трубка, хвостовые сопла, треугольная бутылка, футболка, стеклянная штекальная вилка). Толуол и бензофенон добавляются в круглую нижнюю бутылку, а блок натрия добавляется с помощью пинцета, а керосин на поверхности блока натрия вытирают хлопком. Затем натрий разрезан на мелкие кусочки ножницами и добавляют в толуол через воронку кормления. Затем установите устройство, воздух в устройстве заменяется азотом, включая приемную бутылку, нагретый рефлюкс 2 ~ 3 часа, рефлюксный синий, слегка холодный (не может быть рефлюкс), вместо устройства дистилляции, с небольшим количеством количества из Бывшая дробь, соберите необходимую часть. Остановите обработку после уклона, когда жидкость в колбе с круглым дном остается около 50 мл: добавьте безводную этанол в оставшиеся шарики натрия в колбе с круглым дном и перемешайте при комнатной температуре, пока они полностью не разместятся. Вылейте в бутылку с жидкостью.

ПРИМЕЧАНИЕ: THF не должен быть высушен, он будет производить перекись, легко взорваться!

Приготовление безводного DMF (N, N-диметилформамида)

DMF сушат безводным сульфатом магния за день заранее (25 г/л); Потребуется устройство (обычно требуется: 1000 мл круглая нижняя бутылка, прямая труба конденсата, хвостовая труба, бутылка треугольника, футболка, стеклянная пробка, водяной насос), сушка, охлаждение, отложите в сторону. Добавьте сушеный DMF в круглую бутылку. Затем установите устройство и проверьте стеснение устройства с помощью азотного шара. Затем 60 ℃ -70 ℃ вакуумная дистилляция с последующей небольшой количеством передней фракции, сбор необходимой части.

Подготовка безводного дихлорметана

(1) гидроксид кальция: в дополнение к воде;

Использование: 50 г/л

Операция: Через 3-4 часа рефлюкса, дистилляции, 4а молекулярного сита сохранение.

После лечения: оставшиеся CaH2 в колбе с круглым дном перемешивают безводным этанолом при комнатной температуре, пока она не будет полностью разложена. Вылейте в бутылку с жидкостью.

② Безводное хлорид кальция, молекулярное сито;

Работа: перемещение комнатной температуры в течение ночи, дистилляция с сохранением молекулярного сита

Подготовка безводного эфира

Натрий: сухой;

Дозировка: 7-8 г /500 мл

Работа: Нарежьте натрий на мелкие кусочки, чтобы высохнуть в течение 24 часов, а затем используйте его. Бутылка для реагента 500 мл запечатана с резиновой штепсельной заглушкой 19#, а вставлен сдушенный воздушный шар.

Примечание: температура не должна быть слишком высокой, не более 30 ℃; Эфир, оставленный слишком долго, не может быть нагрет, потому что он содержит пероксид и имеет тенденцию взорваться.

Подготовка безводного метанола и этанола

Менее 1% можно сушить с помощью молекулярного сита 4А;

Безводный сульфат кальция нагревается, отрабатывает и дистиллирован.